氣相的進樣口是樣品進入系統的要塞,也是樣品完成汽化的地方。在平時的氣相維護過程中,我們很容易疏忽掉氣相進樣口的維護,從而導致污染。而可以說,氣相色譜的80%以上的問題,都跟進樣口維護不到位有關。
從氣相進樣口結構的橫切圖來看,進樣口的維護主要涉及進樣隔墊、O型圈、襯管、石墨墊四個方面。
一、進樣隔墊的維護
在氣相色譜的異常問題中,進樣隔墊導致的污染、流失、泄露占了很大比例。氣相分析中,進樣隔墊是更換頻率*的耗材,因隔墊長期使用后,扎孔會越來越大,材料老化,導致漏氣、隔墊流失、壽命變短等問題:
1. 額外異常峰、鼓包峰;
2.峰后基線異常;
3. 基線波動;
4.保留時間漂移;
5. 鬼峰;
6. 峰拖尾/前延,不出峰;
7.空氣/氧氣泄露;
8.進樣口壓力異常。
進樣隔墊更換建議操作步驟:
1.關閉進樣口、柱溫箱及檢測器溫度,待溫度恢復到常溫下,關閉進樣口壓力;
2. 旋出隔墊螺帽,用鑷子將隔墊取出,且用鑷子將隔墊殘余部分刮去,后用氮氣(空氣)吹干凈;
3.用鑷子塞入新的隔墊,并將其壓緊;
4. 擰上螺帽直至C形環突出1mm;
(備注:不同品牌之間產品存在些許差異,如有區別請按照儀器廠家進樣隔墊的更換要求操作。)
進樣隔墊的維護:
1.進樣隔墊的細微泄露,需要進行進樣口壓力測試,或泄露測試;
2.如果聽到進樣口有輕微的漏氣聲,用手指堵住進樣口聲音消失,則建議更換進樣隔墊;
3. 建議開啟隔墊吹掃,避免樣品被隔墊揮發物污染;
4. 隔墊擰上后,不宜過分擰緊,且要使用針尖鋒利的進樣器;
5. 進樣口溫度不要超過隔墊的耐受溫度,否則老化流失很快;
6.原則上講,進樣次數超過100針后隔墊一定要進行更換,但更多情況下還是根據樣品本身的性質和進樣口污染情況進行進樣口的維護,如全天候運行的氣相,或高沸點樣品,建議每天進行隔墊更換;
7. 除了直接更換隔墊,隔墊上面或下面殘留的凝固樣品,拆下后可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物擦拭;對擦不掉的污染物,可將隔墊泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或輕輕刮掉,或放在有機溶劑里超聲。注意不要對儀器部件造成損傷。
二、O型圈的維護
O型圈的作用是用來密封襯管,同時隔開載氣和分流,形成兩者相互獨立的流路。O型圈含有使其具有柔韌性的增塑劑。長期的升溫降溫會使橡膠老化,增塑劑流失,O型圈會變硬,導致其不能密封進樣口頂部、進樣口底部和襯管。
O型圈的日常維護需注意:
1. 建議在更換隔墊的時候,一并更換O型圈;
2.O型圈是易耗品,需定期檢查并根據需要進行更換;
3. O型圈安裝和更換時,使其距離襯管上端3-5mm,距離下端底座1-2mm;
4. 進樣口溫度不超過300℃時,可使用橡膠材質的O型圈(如下圖左);超過300℃時,需使用石墨材質的O型圈.
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